摘要: 采用羰基法生產羰基鐵粉的過程中，液態五羰基鐵液體經過貯罐壓力自壓后進入蒸發器中進行蒸發，蒸發形成的五羰基鐵氣體進入與之相連的分解器中進行分解，從而生產出各種指標的羰基鐵粉。本文主要討論了羰基鐵粉生產過程中的關鍵設備－ 五羰基鐵蒸發器的控制參數，其中蒸發器液位計的控制尤為重要，在生產過程中液位計出現了不同形式的運行故障，根據故障現象進行分析并找到相應的解決方案。

       羰基鐵粉是最常見、用途最廣的羰基金屬粉末之一，被廣泛應用于金屬注射成形、高比重合金等領域。超細的結構特性使其在高于厘米波段的微波頻帶內使用時，具有很好的電磁波吸收性能，可廣泛應用于電子元件、微波吸收、隱身材料、屏蔽材料、磁流變和磁性減震液等領域。同時在金剛石工具和硬質合金生產中也可以使用羰基鐵粉代替鈷作為粘結劑相，減少昂貴的鈷的使用量，降低生產成本。另外，由于羰基鐵粉在高頻和超高頻下具有優異的綜合磁性能，可以用來制造導磁介電鐵芯、高頻鐵粉芯等磁性材料。
       基于羰基鐵粉的廣闊市場需求，吉林吉恩鎳業股份有限公司新建了一條羰基鐵粉生產線。生產原料為海綿鐵，終端產品為羰基鐵粉，過程產品為羰基鐵液體。工藝流程如圖1 所示。
        在圖1 中可以看出生產羰基鐵粉的關鍵設備是蒸發器與分解器，蒸發器裝置的關鍵控制點分別為壓力、溫度和液位，而在這幾個主要控制指標中最為關鍵的控制點就是其液位的測量，通過控制蒸發器內羰基鐵液體的液位高度可以控制蒸發量和蒸發速度，從而實現產品產量的最大化。

1 試驗
1. 1 蒸發器液位計的選型
1. 1. 1 蒸發器結構與五羰基鐵的物性
        本文采用的五羰基鐵液體蒸發器為立式圓筒型結構，帶有攪拌裝置，結構示意圖見圖2。

        五羰基鐵化學式為Fe( CO)5，為黃色油狀液體，熔點－ 21 ℃，沸點102. 8 ℃，液體密度1. 457 g /cm3 ( 21 ℃) ， 250 ℃分解得到純羰基鐵粉，羰基鐵不溶于水，溶于濃硫酸﹑醇﹑苯和石油醚，Fe( CO)5受日光或紫外線照射時發生二聚作用，生成Fe2( CO)9和一氧化碳。Fe( CO)5液體在壓力發生變化時會有CO 氣體從液體中釋放，產生氣泡。
1. 1. 2 蒸發器液位計選型
        蒸發器是一個連續進出羰基鐵液體的裝置，其操作壓力為10 KPa，但由于羰基鐵液體的特殊性，它在壓力發生變化時會有CO 氣體析出，造成操作壓力的波動。另外，由于蒸發器帶有攪拌裝置，所以超聲波及雷達液位計在這里不能正常使用，經過多方考慮最終選擇了差壓式雙法蘭液位計。
        差壓式雙法蘭液位計的特點:
        1) 檢測元件在容器中幾乎不占空間，只需在窗口壁上開一個或兩個孔即可;
        2) 檢測元件只有一、兩根導壓管，結構簡單，安裝方便，便于操作維護;
        3) 采用法蘭式差壓變送器可以解決高粘度、易凝固、易結晶、腐蝕性、含有懸浮物介質的液位測量問題。
1. 1. 3 差壓式雙法蘭液位計的工作原理
        來自雙側導壓管的差壓直接作用于變送器傳感器雙側隔離膜片上，通過膜片內的密封液傳導至測量元件上，測量元件將測得的差壓信號轉換為與之對應的電信號傳遞給轉換器，經過放大等處理轉換為標準的電信號輸出。

2 結果與分析
2. 1 蒸發器液位計的重要性
        羰基鐵粉生產過程中共用到多臺蒸發器，蒸發器熱源來自于鍋爐房蒸汽，蒸發器操作壓控制為10KPa，操作溫度為104 ～ 120 ℃，液位計測量范圍通過調節閥控制在450 ～ 455 mm 之間，有時根據產量的要求會有液位計測量值的改變。
        蒸發器控制參數中最重要的就是液位計測量值的控制，如果液位計測量值過高，會造成五羰基鐵液體流入分解器中，造成羰基鐵粉產品的報廢，而且在分解器內出現液體還會出現爆鳴的安全問題。如果液位計測量值過低，會造成羰基鐵粉產量下降，同時由于蒸發量過大，在蒸發器底部會形成極硬材質的羰基鐵硬痂，造成蒸發器隔熱問題，嚴重時蒸發器出現被迫停車。
2. 2 蒸發器液位計的故障現象
        在蒸發器控制參數中共有兩個單回路控制，一個單回路是蒸發器入口調節閥與入口羰基鐵液體流量計; 另一個單回路是蒸發器殼層蒸汽入口調節閥與蒸發器液位計。兩個回路控制中液位的控制難度較大，穩定性較難。液位計在使用過程中出現了各種問題，在監控系統上也有不同的液位控制曲線。波動曲線如圖3，正常曲線與波動曲線對比如圖4。
2. 3 蒸發器液位計故障原因分析
        由于出現蒸發器液位計的波動造成生產工藝的不可控性，因此首先需要查找故障原因并加以分析解決。羰基鐵粉實際生產中，蒸發器液位計出現故障主要有以下兩種情況:
        1) 液位計顯示值突然下降后緩慢回升蒸發器在正常工作狀態時，液位計首先出現小幅度的波動，之后會突然下降到0 mm 液位的狀態后開始上升，有時會上升到原來的液位高度，有時會上升過程中又突然降為0 mm，之后再反復，故障現象還不同于液位計在一定范圍內波動的現象。
        對雙法蘭液位計進行拆卸，負壓室側沒有問題，膜片完整光滑，沒有變形。正壓室側打開后發現，在與正壓室側相連的蒸發器管道中，出現幾乎滿管的泥漿狀的淺黃色物體，在正壓側的膜片上也是同樣的物質。與工藝人員確認此黃色物體為少量分解的羰基鐵粉與羰基液體混合物，最初可能只是少量的泥漿物出現，混合在羰基鐵液體中，對正壓室壓力的測量影響不大，只是出現偶爾的小波動。但隨著泥漿物沉積越來越多就出現了上述現象。
        對正壓室清理后發現膜片沒有受損，也沒有出現形變，正常安裝后顯示值正常。
2) 回路電流值超量程
        雙法蘭液位計顯示值出現最大，測量回路電流值為21. 9 mA，負壓室側從蒸發器中脫離，正壓室側正常安裝在設備上，顯示值正常，回路電流值正常，但只要負壓室側安裝在蒸發器上，顯示值及回路電流值均出現問題。
        雙法蘭差壓液位計負壓室側在拆裝過程中沒有發現問題，但在拆卸正壓室過程中卻出現了與空氣接觸后著火問題，這本是不可能發生的。待正壓室全部拆卸下來發現在正壓側有一薄層黑色粉末附著在正壓室膜片上，分析其結果為羰基鐵液體在一定的溫度上分解生成羰基鐵粉末，粉末在長時間累積過程中變硬，并在蒸發器壓力出現波動時反復對膜片進行沖擊，對膜片造成損傷，少量附著的羰基鐵粉也對膜片形成腐蝕。如圖5 所示。

3 結論
3. 1 蒸發器液位計故障的解決方案
        1) 更換液位計測量形式液位計出現測量問題分析其結果均是出現泥漿狀混合物造成導電管堵塞或都形成燒結羰基鐵粉對膜片沖擊導致損壞，所以決定更換其液位計測量形式，選用其它類型液位計。但在與其它類型液位計廠家進行技術交流時，卻發現其它類型液位計均由于蒸發器結構和其五羰基鐵介質的特殊性無法滿足其液位測量的要求。如雷達液位計的傳感器和天線部分不耐高溫，如果溫度過高，將無法使用。另外雷達液位計的測量原理和微波的傳播特性有關，所以介質的相對介電常數、液體的湍動和氣泡等被測物料的特性會對微波信號造成衰減，嚴重的甚至不能工作。五羰基鐵液體在壓力變化時會有CO 氣體從羰基體液體中析出，導致傳遞液位信號的微波信號衰減較快，造成液位測量誤差大。超聲波液位計與雷達液位計工作原理近似，亦存在五羰基鐵液體液位測量誤差大的問題。磁翻板式液位計使用過程中會出現與蒸發器連接口處堵塞問題。
        2) 鑒于其它類型液位計在五羰基鐵蒸發器液位測量上存在的問題分析，現階段較好的液位計選型仍為差壓式雙法蘭液位計，但需要對差壓式雙法蘭液位計進行技術改進。由于五羰基鐵液體的特殊性，在蒸發器蒸發過程中不可避免會分解出微量羰基鐵粉末，對膜片造成腐蝕及損傷，所以在定制液位計膜片時不再選用316L 材質，更換為鉭和其它類耐腐蝕及耐壓膜片。更換后再使用效果較好。
        3) 從差壓式雙法蘭液位計操作角度做好預防范和保護。在更換正負壓側感壓膜片材質后，根據控制室內液位計的監控畫面發現液位計出現波動后，應及時停止蒸發器運行，對液位計進行清理保護。